HG_T 3555-2016 轻油转化催化剂化学成分分析方法

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ICS 71. 100. 99,G 74,备案号:56405—2016 HG,中华人民共和国化工行业标准,HG/T 3555—2016,代替 HG/T 3555—2006,轻油转化催化剂化学成分分析方法,Analytical method of chemical components in light oil reforming catalyst,20 1 6-1 0-22 发布20 1 7-04-0 1 实施,中华人民共和ほ!エ业和信息化那 发布,HG/T 3555—2016,刖 s,本标准按照GB/T 1. 1-2009给出的规则起草,本标准代替HG/T 3555—2006《轻油转化催化剂化学成分分析方法》。与HG/T 3555—2006相,比,除编辑性修改外主要技术变化如下:,——修改了规范性引用文件的引用标准(见2, 2006年版的2);,——增加了用磨样机制备实验试样的方法(见レ2);,ーー修改了二氧化硅质量分数允许差的要求(见11.3.5, 2006年版的15.5),本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口,本标准起草单位:南化集团研究院、山东齐鲁科カ化工研究院有限公司、四川天一科技股份有限,公司、山东省产品质量检验研究院,本标准主要起草人:邱爱玲、程玉春、罗天才、郑金凤、杨建国、贺承国,本标准所代替标准的历次版本发布情况为:,——HG 1-1546—1984; HG/T 3555—1984; HG/T 3555—2006o,HG/T 3555—2016,轻油转化催化剂化学成分分析方法,安全提示:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性。本标准并未揭示,所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施,1范围,本标准规定了轻油转化催化剂化学成分分析方法,本标准适用于轻油转化催化剂中氧化馍(10%.5() %)、二氧化二铝(20 %.7() %)、氧化钙,(10 % .15 %)、氧化镁(10%.15 %)、二氧化二铁(().5 %.1 %)、二氧化钛(().5 % .1 %)、,二氧化硅(0.5 %.K%)、氧化钾(2 %.6 %)、二氧化错(0.3 %~1 %)和烧失量质量分数的,测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备,GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 6003. 1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,HG/T 4347轻油蒸汽转化催化剂,3 一般规定,本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的二级水,试验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按,GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备,4采样,4 . 1实验室样品,按HG/T 4347的规定取得,4 .2试样,将适量实验室样品混合均匀,用四分法分取约20 g,破碎至颗粒直径约3 mm,再用四分法分取,约10 g,用玛瑙研钵或放入磨样机研细,使试样全部通过150 /nn试验筛(符合GB/T 6003. 1中,R40/3系列)。将磨好的试样放人称量瓶中,在105 ℃.110 ℃干燥2 h,然后置于干燥器中,冷却至,室温,备用,1,HG/T 3555—2016,注:粉碎试样所用的磨样机钢臼内部应干燥、清洁、无锈斑,粉碎试样前应用少量试样研磨清洗钢臼3次,4 .3试料溶液的制备,4 . 3. 1试剂,4. 3. 1. 1硼砂ー碳酸钠混合熔剂:1 + 1,称取等质量的硼砂和碳酸钠,研细,混匀,4. 3. 1.2盐酸溶液:1 + 1,4. 3.2仪器,车白堤端:30 mL~50 mL0,4. 3.3操作步骤,称取约().2g试样,精确至0.000 1 g。置于盛有6 g硼砂ー碳酸钠混合熔剂的钳塔氓中,用细头玻,璃棒混匀后,用ー小块定量滤纸擦净玻璃棒,将滤纸放入用摒内,再盖上2 g硼砂ー碳酸钠混合熔剂,然后盖上塔端盖,跋实后,置于高温炉中,由室温升至950。。,熔融1 h。取出,冷却,将塔端和盖,放入25() mL烧杯中,加入45 mL盐酸溶液,微加热,待熔块全部浸脱后,用热水洗净塔端和盖并取,出,稍加热使溶液透明。冷却,移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,5氧化镇(NiO)质量分数的测定——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法,5. 1原理,在pH不小于3的微酸性溶液中,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定银。碱土金,属及少量2价镒、2价铁不干扰镇的测定,铝可用氟化钱掩蔽,少量3价铁可预先还原成2价铁消除,干扰。以4-(2ー毗卩定偶氮)间苯二酚(PAR)为指示剂,加入少量乙二胺四乙酸二钠铜能使终点更明,显。因为反应进行很慢,需在热溶液中进行滴定,5.2试剂,5. 2. 1冰乙酸,5. 2.2氨水溶液:1 + 1,5. 2.3盐酸羟胺溶液:1()0 g/L,5. 2.4氟化镂溶液:200 g/L,保存在聚乙烯塑料瓶中,5. 2.5乙二胺四乙酸二钠铜溶液:3.1 g/L,5. 2. 6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA) =().……

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